1前言
聚氯乙烯(PVC)是五大通用塑料之一,在日常生活和工农业生产中具有广泛的用途,被广泛用于玩具,服装,家具,建筑,医疗等领域。随着PVC生产技术的进步和广泛的应用,PVC制品中的添加剂和某些元素对人体健康的影响越来越引起重视,因此对PVC中的元素分析尤其重要。我们采用微波消解作为前处理的方法,对PVC进行快速、完全消解,以便于后续对PVC中痕量元素的测定。
2仪器与试剂
2.1 仪器
新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%)
3实验方法
3.1 样品状态
3.2 酸体系探究
PVC是氯乙烯单体聚合而成的有机物,选择具有强氧化性的硝酸进行消解。
3.3 实验过程
使用硝酸作为实验的消解试剂,称取PVC样品0.1g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入10mL硝酸,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段
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温度/℃
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时间/min
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功率/W
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1
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150
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10
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600
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2
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180
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05
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600
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3
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210
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45
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600
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实验结束后,待冷却至60℃以下,将罐架转移至通风橱中,缓慢打开罐盖,使用赶酸器150℃赶酸至小于1mL,转移定容,消解液澄清透明,PVC样品可完全消解。
3.4取样量
在上述试验条件下,PVC样品取样量为0.1g时的实验最高压力达到2MPa左右,建议实验取样量控制在0.1g左右。
4结果
使用硝酸对PVC样品进行消解实验,最高实验温度210℃,保温40min,取样量为0.1g时实验最高压力达到2MPa,样品可完全消解。