1前言
奶皮子,蒙语称"查干伊德","乌如木"、"乌日莫",汉语的意思就是"白色的食品"。属鲜奶中的精华奶皮,是奶食品系列中的佳品,营养价值颇高。奶皮子香甜油腻,主要食材包括:牛奶、羊奶、马奶、骆驼奶,该食物还可以护心,通乳生乳,提高免疫力,同时还含有大量钾钠钙铁等元素。我们选择一种奶皮子样品,采用微波消解来对其进行前处理,该方法消解效果好、空白低、有利于后续检测设备对多种金属元素的快速检测。
2仪器与试剂
2.1 仪器
新仪MDS-6G微波消解仪,TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2 试剂
硝酸(68%)
3实验方法
3.1 样品图片(来源网络)
3.2 微波消解参数探究
称奶皮子样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入10mL硝酸,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
阶段
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温度/℃
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时间/min
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功率/W
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1
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150
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10
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800
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2
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170
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5
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800
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3
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190
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20
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800
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实验结束后,待温度降至60℃以下,将消解罐取出转移至通风橱中缓慢打开,150℃赶酸至0.5mL左右,纯水定容后消解液澄清透明。
3.3取样量
增加奶豆腐样品的取样量,需要添加预处理步骤,同时适当延长微波消解的保温时间。
重新称取样品0.5g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入10mL硝酸,放置在赶酸器上120℃预处理30min,取下冷却后,组装消解罐,按照如下参数进行消解实验:
阶段
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温度/℃
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时间/min
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功率/W
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1
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150
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10
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800
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2
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170
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5
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800
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3
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190
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30
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800
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实验结束,样品也可完全消解。
4结果
实验选取的奶皮子样品,为了保证实验的安全性,取样量应控制在0.5g以内,采用硝酸进行消解,最高温度190℃,保温30min左右,即可完全溶解。
注意事项
1. 奶皮子的种类不同,成分也会存在一定差别,所需要的温度、时间等条件也有差异,应根据实际需要选择最为合适的实验参数。
2. 根据待测元素的性质,适当调整赶酸温度,检测汞砷等易挥发元素时,赶酸温度不得超过120℃。
3. 预处理结束后,要确保消解罐中的试剂体积不少于8mL。