1前言
大米粉就是以大米为原料制成的粉状物,它是米粉系列的一个统称, 它是多种食品的原料,是各种大米中糯性最低的品种,有着糯米粉不可代替的作用。
铬是人体必需的微量元素,三价的铬是对人体有益的元素,而六价铬是有毒的。人体对无机铬的吸收利用率极低,不到1%;人体对有机铬的利用率可达10-25%。铬在天然食品中的含量较低、均以三价的形式存在。
按照《GB 5009.123-2014 食品安全国家标准 食品中铬的测定》,采用微波消解法对大米粉样品进行前处理,后续采用石墨炉原子吸收光谱法检测其中的铬含量。
2仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 TANK微波消解仪,TK-20赶酸器,分析天平(十万分之一),原子吸收分光光度计,铬空心阴极灯等
2.2 试剂及样品
硝酸(68%),铬标准溶液(1000mg/L),大米粉中重金属分析检测质控样品(TMQC0109)
3实验方法
3.1 微波消解
称取实验样品三组,每组质量约为0.2g(精确至0.1mg)。将称好的样品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置15min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
阶段
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温度/℃
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压力/Mpa
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升温时间/min
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保温时间/min
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1
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150
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2
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7
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2
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2
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170
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2.5
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3
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2
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3
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190
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3
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3
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20
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3.2赶酸定容
冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150℃赶酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
3.3 配制标液
铬标准储备液:准确吸取铬标准溶液50μL于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,即得到含铬量分别为1mg/L的标准储备液。
铬标准使用液:准确吸取适量铬标准储备液于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,得到含铬量分别为0mg/L、6μg/L、12μg/L、18μg/L、24μg/L和30μg/L的标准系列溶液。
3.4 标准曲线
曲线方程:一次[A]=k1[C]+k0
方程系数:k1-0.0066,k0=0.0260
相关性 :0.99868
4结果
实验选择大米粉质控样样品检测铬元素含量如下:
样品编号
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检测值/mg/kg
|
平均值/mg/kg
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RSD/%
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不确定度
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1
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1.36
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1.34
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1.16
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1.43±0.21
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2
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1.33
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3
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1.32
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检测结果在大米粉质控样的不确定度范围内,结果RSD为1.16%,表明平行性良好。
参考文献
[1] GB 5009.123-2014 食品安全国家标准 食品中铬的测定