1前言
硼铁是冶金合金钢的合金添加剂,主要用于钢和铸铁中,如合金结构钢、弹簧钢、低合金高强度钢、耐热钢、不锈钢等。硼在铸铁中可提高韧性、耐磨性,在汽车、拖拉机、机床等制造中有广泛应用,本文通过微波消解方法对硼铁进行前处理,有利于后期快速准确测定其中的硼及其他元素含量。
2仪器与试剂
2.1 仪器
新仪MDS-15微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%)、盐酸(37%)、氢氟酸(40%)、一级纯水
3实验方法
称取样品约0.05g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入5mL纯水、2mL盐酸、2mL硝酸、1mL氢氟酸,静置5min后组装消解罐,用MDS-6G微波消解仪按照下列实验参数进行消解实验:
阶段
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温度/℃
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时间/min
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功率/W
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1
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150
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10
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400
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2
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180
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5
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400
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3
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210
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45
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400
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实验过程中最大实验压力为1.4Mpa。实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,于160℃赶酸至消解罐内溶液剩余0.5mL左右,用纯水将其转移至烧杯中,消解液澄清。
4结果与讨论
硼铁样品取样量0.05g时,使用水+盐酸+硝酸+氢氟酸体系在210℃下消解30min时,样品消解液为略浑浊溶液,相同取样量和酸体系下将消解时间延长至45min即可完全消解至澄清。