1前言
聚胞苷酸是人工合成的核苷酸二聚物,可用于治疗慢性乙型肝炎、流行性出血热、流行性乙型脑炎、病毒性角膜炎、带状疱疹、各种疣类和呼吸道感染等疾病。为了检测聚胞苷酸中的无机元素含量,采用微波消解的方法对样品进行前处理,该方法速度快、空白低、污染小,有利于后续检测设备对多种无机元素快速有效测定。
2仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 TANK微波消解仪,TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一),
2.2 试剂
硝酸(68%),
3实验方法
3.1消解方法
聚胞苷酸样品需要添加具有氧化性的试剂来进行消解,硝酸具有很强的酸性及氧化性,因此我们首先选用硝酸来进行实验。
称取样品约0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
阶段 | 温度/℃ | 压力/Mpa | 升温时间/min | 保温时间/min |
1 | 200 | 3 | 15 | 20 |
2 | 200 | 3 | 0.5 | 10 |
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中打开,赶酸稀释后,消解液澄清透明。
3.2取样量
通过实验发现,聚胞苷酸样品最大取样量为0.25g,如果要增大取样量,需添加预处理步骤,且最大取样量不得超过0.4g。
4结果
实验选择的聚胞苷酸样品,取样量在0.25g以内,采用硝酸进行消解实验,最高温度200℃,保温30min左右,即可完全溶解。
注意事项
1. 预处理是在添加样品与硝酸后,将消解罐放置在赶酸器上低温加热,使样品初步分解的过程。
2. 样品反应压力较高,在满足实验需求的前提下,尽量选择低取样量。