1前言
葡萄糖酸钙是一种有机钙盐,外观为白色结晶性或颗粒性粉末,作为药物,它可降低毛细血管渗透性,增加致密度,维持神经与肌肉的正常兴奋性,加强心肌收缩力,并用助于骨质形成。作为食品添加剂,可用作缓冲剂、固化剂、螯合剂和营养增补剂。本文通过微波消解方法对葡萄糖酸钙进行前处理,有利于后期快速准确测定其中的重金属含量。
2仪器与试剂
2.1 仪器
新仪MDS-15微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%)、过氧化氢(30%)
3实验方法
称取葡萄糖酸钙样品约2g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入7mL硝酸,浸泡4h,后加入过氧化氢溶液2mL,于100℃加热30min取下冷却,组装消解罐,用MDS-15微波消解仪进行消解实验参数如下:
阶段 | 温度/℃ | 时间/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 30 | 400 |
实验过程中最大压力1.6Mpa。实验结束后,待仪器降温至60℃以下,将样品转移至通风橱,缓慢打开罐盖后将其放置赶酸器上于150℃赶酸至剩余2mL左右时取下稍冷,加水转移至锥形瓶中,消解液澄清透明无沉淀。
4结果与讨论
葡萄糖酸钙样品取样量2g,经常温放置4h后又于100℃预处理30min可降低消解过程中的实验压力,将预处理完的样品于最高温度180℃保温20min可将其完全消解。
注意事项
样品取样量稍大时,可通过常温放置或低温加热的方法降低微波消解过程中的压力。