1前言
O型橡胶圈是一种截面为圆形的橡胶圈,因其截面为O型,故称其为O型橡胶圈。是液压与气压传动系统中使用最广泛的一种。O型橡胶圈是具有圆形截面的环行橡胶橡胶圈,主要用于机械部件在静态条件下防止液体和气体介质的泄露。在某些情况下,它还能用做轴向往复运动和低速旋转运动的动态密封元件。根据不同的条件,可分别选择不同的材料与之相适应.。对不同种类固定密封或动密封应用场合,O型橡胶圈为设计者提供了一种既有效又经济的密封元件。为了对其中的多种无机元素进行检测,寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理,有利于后续AAS、ICP、ICP-MS等检测设备对O型橡胶圈中的无机元素含量的快速准确测定。
2仪器与试剂
2.1 仪器
新仪JUPITER微波消解仪,TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2 试剂
硝酸(68%),氢氟酸(40%)
3实验方法
3.1 样品图片
3.2 微波消解
精确称取样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
阶段 | 温度/℃ | 时间/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 200 | 30 | 400 |
实验结束,待冷却至60℃以下后取出,转移到通风橱中打开消解罐,样品未被完全溶解。
重新称取样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸和2mL氢氟酸,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
阶段 | 温度/℃ | 时间/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 210 | 45 | 400 |
实验结束,待冷却至60℃以下后取出,赶酸定容后消解液呈澄清透明状态。
3.3 取样量
实验发现样品浸泡在酸中常温下会缓慢反应,因此建议加酸浸泡过夜后再进行微波消解,且最大取样量不得超过0.1g。
4结果
实验选取的O型橡胶圈样品,最大取样量不得超过0.1g,采用硝酸+氢氟酸的混酸中泡过夜后进行微波消解,最高温度210℃,保温40min左右,可将样品完全溶解。
注意事项
1. 样品通过加酸静置过夜进行预处理效果好于加热预处理。
2. 根据样品成分不同,微波消解实验参数也会有所不同,应根据实际需要选择最合适的实验方法。