1前言

锌元素的生理功能，能维持人体正常食欲，缺锌会导致味觉下降，出现厌食、偏食甚至异食；锌还有帮助生长发育、智力发育、提高免疫力的作用。本文按照《GB 5009.14-2017 食品安全国家标准 食品中锌的测定》，采用微波消解法对大豆样品进行前处理，后续采用火焰原子吸收光谱法检测其中的锌含量。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK微波消解仪，TK-20赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计，锌空心阴极灯等

2.2 试剂

硝酸(68%)，过氧化氢（30%），锌标准溶液(1000mg/L)

3实验方法

3.1 微波消解

称取实验样品三组，每组质量约为0.5g（精确至0.1mg）。将称好的样品，置于消解罐底部，加入8mL硝酸放置在赶酸器上120℃预处理30min，待黄烟冒尽后取下冷却，补加1mL过氧化氢，静置15min左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

表一

3.2赶酸定容

冷却后取出消解罐，在赶酸器上于150℃赶酸至0.5mL左右。消解罐放冷后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。

3.3 配制标液

锌标准曲线工作液：准确吸取锌标准溶液0μL、10μL、20μL、30μL、40μL、50μL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（2%）定容至刻度，即得到含锌量分别为0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L和1mg/L的标准系列溶液。

3.4加标实验

称取实验样品三组，每组质量约为0.5g（精确至0.1mg）。将称好的样品，置于消解罐底部，加入8mL硝酸放置在赶酸器上120℃预处理30min，待黄烟冒尽后曲线冷却，补加1mL过氧化氢和适量锌标准溶液，按照上述实验操作进行消解赶酸定容。

4结果

实验选择大豆样品检测锌元素含量如下：

锌加标回收实验结果如下：

大豆样品的加标回收率为96.89%，检测结果RSD均在3%以内，表明平行性良好。

参考文献

GB 5009.14-2017 食品安全国家标准 食品中锌的测定