1前言
虫白蜡,中药名,为介壳虫科昆虫白蜡虫的雄虫群栖于木犀科植物白蜡树.、女贞、或女贞属他种植物枝干上分泌的蜡,经精制而成。常作为赋形剂,制丸、片的润滑剂。通常8-9月间为采蜡期,清晨用利刀将包有蜡质的树枝切下,放入沸水锅中煮之,虫体下沉,蜡质溶化而浮于水面,冷后凝结成块。取出后再加水加热熔化,过滤后凝固即成。呈块状,白色或类白色。表面平滑,或稍有皱纹,具光泽。体轻,质硬而稍脆,搓捻则粉碎。断面呈条状或颗粒状。在我国主要产于湖南、四川、贵州、云南等地。我们选择一种虫白蜡样品进行微波消解,寻找合适的实验参数,有利于后续对重金属元素的快速准确测定
2仪器与试剂
2.1 仪器
新仪MDS-15微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%),过氧化氢(30%)
3实验方法
3.1样品图片(来源网络)
3.2消解温度的选择
称取实验样品0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL过氧化氢,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
表一
阶段 | 温度/℃ | 时间/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 300 |
2 | 180 | 30 | 300 |
实验结束,待冷却至60℃以下,压力为零,取出罐架转移至通风橱中,打开消解罐,转移定容后,样品未完全溶解。
重新称取样品0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL过氧化氢,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
表二
阶段 | 温度/℃ | 时间/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 300 |
2 | 180 | 5 | 300 |
3 | 200 | 30 | 300 |
实验结束,待冷却至60℃以下,压力为零,取出罐架转移至通风橱中,打开消解罐,转移定容后,消解液澄清透明。
3.3取样量的选择
重新称取虫白蜡样品0.2g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,8mL硝酸和1mL过氧化氢,按照表二的参数进行实验,最大压力2.0MPa,样品仍可完全溶解。样品的最大取样量在0.3g左右,继续增大取样量,需要添加预处理步骤。
4结果
虫白蜡样品可完全消解,采用硝酸+过氧化氢的酸体系进行实验,最高温度200℃保温30min左右,实验选择的虫白蜡样品最大取样量在0.3g左右。