1前言
橡胶是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料,在室温下富有弹性,在很小的外力作用下能产生较大形变,除去外力后能恢复原状。橡胶分为天然橡胶与合成橡胶二种。天然橡胶是从橡胶树、橡胶草等植物中提取胶质后加工制成;合成橡胶则由各种单体经聚合反应而得。橡胶制品广泛应用于工业或生活各方面。为了对橡胶成分进行分析,采用微波消解的方法对其进行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续对痕量元素的准确快速测定。
2仪器与试剂
2.1 仪器
新仪MDS-15微波消解仪,ECH-2赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%),过氧化氢(30%),硫酸(98%)
3实验方法
3.1 样品制备
将样品剪碎,粉碎效果越好消解难度越低。
3.2 微波消解天然橡胶样品
硝酸是重金属消解最常用的酸,也是很多消解实验的基础酸。硝酸具有很强的酸性和氧化性,且绝大多数硝酸盐易溶于水,为后续测试带来方便,我们首先选用硝酸进行实验。
硝酸消解样品常用温度为180℃,这个温度下硝酸具有极强的氧化性,可以溶解大部分样品,可橡胶一类的高分子样品结构相对稳定,需要210℃进行消解实验。取样品0.1g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸和1mL过氧化氢,静置10min左右,组装消解罐进行实验,参数如下: