仪器与试剂
1、仪器
新仪MASTER-40微波消解仪、TK-12赶酸器、分析天平(十万分之一)、移液管等。
新仪MASTER-40微波消解仪
2、试剂
硝酸(68%)、过氧化氢(30%)
实验方法
1、样品制备
选取5种不同的布料样品,剪碎备用;
2、预处理
取样量:0.1g(精确至0.1mg)。
消解用酸:缓慢加入10mL硝酸,以免反应过于剧烈而将样品冲出,放入TK-12赶酸器中进行预处理(后续不检测汞和砷),参数如下:
3、消解方法
预处理结束后取出消解罐,冷却至室温,缓慢滴加2mL过氧化氢,静置一段时间后组装完成进行消解:
结果与讨论
1、结果
消解后5类样品溶液均澄清透明。
2、注意事项
1)升温过程要分段进行,若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度,则检查主控罐是否存在漏气。
2)消解结果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的结论,因样品种类、来源、取样量等原因,消解程序可能需要适当调整。