土壤是经济可持续发展的物质基础,关系到每一个人的身体健康。关系到“蓝天常在、青山常在、绿水常在”这样一个美丽中国的建设。
而土壤中的元素残留往往会造成污染。例如镍元素就可以在土壤中富集。土壤中的镍主要来源于岩石风化,大气降尘,灌溉用水(包括含镍废水),农田施肥,植物和动物残体的腐烂等。
过多的镍元素,将对植物的生长产生极大的不利因素,因此测定土壤中的镍元素含量十分有必要。
火焰原子吸收分光光度法测定土壤镍含量
仪器与试剂
TANK微波消解仪、PG原子吸收光度计、赶酸仪、玻璃仪器等;高氯酸(70%,GR)、硝酸(70%,GR)、盐酸(37%,GR)、氢氟酸(40%,GR)、镍标液(GSB04-1740 -2004)、去离子水。
新仪TANK微波消解仪
取样将采集的土壤样品风干,去除异物并研磨,过100目筛后保存待用。
微波消解取2.2中的土壤样品0.3g,精确到0.0001g,放入消解罐,同时准备样品空白。向消解罐中分别加入6mL硝酸,3mL氢氟酸,3mL盐酸和2mL高氯酸, 装好后放入消解仪,设置消解参数,进行消解:
温度/℃ | 升温时间/min | 保温时间/min | 压力/psi |
220 | 10 | 30 | 400 |
待冷却后,取出内罐,用赶酸器140℃赶酸至近干,转入50mL容量瓶,纯水定容。
标准溶液
| 硝酸/mL | 锌标准贮备液/mL | 定容体积/mL |
S1 0.0 | 1.0 | 0.0 | 100 |
S2 0.5 | 1.0 | 0.05 | 100 |
S3 1.0 | 1.0 | 0.1 | 100 |
S4 1.5 | 1.0 | 0.15 | 100 |
S5 2.0 | 1.0 | 0.2 | 100 |
S6 3.0 | 1.0 | 0.3 | 100 |
原子吸收火焰法
波长232.0nm,光谱带宽0.2nm,滤波系数0.3,灯电流4mA,计算方式为连续法。
曲线方程:[A]=K1[C]+K0
K1=0.1086,K0=0.0082
线性相关系数:0.99903
加标回收率
样品含量 /μg·mL-1 | 标准添加量 /μg·mL-1 | 测定总值 /μg·mL-1 | 回收率 /% | RSD /% |
0.334 | 0.500 | 0.789 | 91 | 2.3 |
结论
利用微波消解-火焰原子吸收法测得采集的土壤样品中,Ni含量为55.67mg/kg,回收率91%,RSD为2.3%,整个方法快速准确。