石油焦是渣油经延迟焦化加工制得的一种焦炭,本质是一种部分石墨化的炭素形态。色黑多孔,呈堆积颗粒状,不能熔融。元素组成主要为碳,间或含有少量的氢、氮、硫、氧和某些金属元素,有时还带有水分。广泛用于冶金、化工等工业作为电极或生产化工产品的原料。为检测石油焦中的多种重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
这个过程通过微波能量加热样品,使石油焦中的金属元素在高温下迅速溶解,以便进行后续分析。微波消解不仅提高了样品处理的效率,还减少了化学试剂的使用量,降低了潜在的环境污染。微波消解通常与各种检测技术结合使用,例如电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、原子吸收光谱(AAS)和微波等离子体炬原子发射光谱(MPT-AES)。这些方法可以快速、准确地测定石油焦中的铁、钙、钠、钒、镍等多种金属元素。每种方法都有其独特的优势,如ICP-AES具有高灵敏度和宽动态范围,AAS则适用于低含量元素的精确测定。
当取样量为0.1g时,石油焦样品可采用硝酸+过氧化氢+氢氟酸的混酸体系进行实验;或者采用硫酸+硝酸+氢氟酸的混酸体系进行消解实验,然后补加饱和硼酸溶液络合,消解液中均含有少量沉淀未完全溶解。也可增大取样量,通过王水浸提的方式将待测元素溶出,过滤杂质后,上机进行检测。
微波消解石油焦注意事项:
1、实验中加入氢氟酸,后续必须进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀和影响检测结果。
2、硫酸沸点较高,无法通过赶酸去除。