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微波消解容器的选择一般考虑哪些因素?
微波消解容器的选择一般考虑哪些因素?
2022-09-27
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微波消解通常是指利用微波对密闭容器中的消解液和样品进行加热,从而在高温高压下快速溶解各种样品的湿式消解。密闭容器反应和微波加热两大特点决定了其完全、快速和低空白的优势,但不可避免地带来高压和消解样品量少的缺点。那么容器的选择一般考虑哪些因素?

一体罐可以由单一材料制成,也可以由一种、两种或三种材料组合而成,不能拆卸。组合罐一般由外壳、框架(中间层)和插入式消化罐组成,一些组合罐不使用中间层。外壳材料包括复合纤维、PEEK、高温陶瓷。框架主要由PFA和高强度工程塑料制成。组合罐的外壳(护套)和插件可以分开,内插消解罐与样品和酸直接接触,耐酸、耐温、耐高压是首要考虑因素。



两者优缺点比较:微波消解组合罐的压力高于单一材质的一体化消化罐,内插式消化罐可以取出更换。但是,组合罐需要拆卸。外壳的耐酸性始终不如氟塑料。有些贝壳在高温下变脆。一体罐无需拆卸,但价格昂贵,重量大,冷却慢。单材质一体罐只能采用TFM或PTFE材质,耐酸,使用寿命长。氟塑料是韧性材料,不易爆裂。

插入式消解罐的材料一般有4种,包括PTFE和TFM™PTFE、PFA、石英,前三种是氟塑料。PTFE:聚四氟乙烯,熔点320-340℃;TFM™聚四氟乙烯:以聚四氟乙烯为原料,加入不到1%的添加剂,属于改性聚四氟乙烯,熔点320-340℃。除了PTFE的所有优点外,还有一些值得注意的特性改进:高温高压变形小、渗透性小、高温高压恢复性好、表面光洁度高;PFA:全氟烷氧基乙烯,半透明,熔点约308℃,表面光洁度高;石英:热稳定性好,熔点高,但在高压下易碎,不能用HF制备。石英消解罐不能单独使用,应有护套。

对于微波消解实际使用温度,TFM和PTFE都是260℃。PFA比前两者低10-20℃。石英的使用温度虽然可以很高,但受到密封件、支架等材料的限制。一般石英消解容器的最高使用温度为300℃。使用硫酸时一般达到最高使用温度,一般消解温度为170-220℃。与三种氟塑料相比,TFM是一种更好的消解材料,所以目前进口微波消解系统的高压消解罐的内插消解罐都是由TFM制成的。PFA和PTFE只能用作中低压消解容器。当然,如果需要透明度,只能使用PFA。
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