固体样品微波消解法案例说明

2014-08-26

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注：该应用说明提供了电解槽阳极泥中金属元素分析的酸浸取微波样品制备方法。此方法已批准为USEPA-3051：沉积物、泥浆、土壤和油类样品微波帮助酸消解方法。该制样方法应用分析微波消解系统，使用试剂HNO3，对含有大量金属元素的电解槽阳极泥样品进行了消解，然后用ICP光谱仪进行分析。

一、制样步骤

下列制样方案仅推荐作为电解槽阳极泥的国产微波消解方法，对于基体不同的样品要对此方案进行修改。

l、称取0.5克样品置于分析PFA特氟隆消解罐中，加10mlHNO3，把可能粘在罐内壁的样品洗到罐底，如果加酸后样品中有易氧化组份发生反应，把消解罐放到通风厨内，开口让其反应到没有气泡为止。此氧化反应形成的气泡可能是样品中含碳基体在室温下的反应所至。然后在消解罐口上放一块安全膜，盖上罐盖。

2、重复第1步，制备12个消解罐，然后均匀地把它们放到微波炉内的转动架上。样品量最多的罐作为控制罐，安装温度和压力控制附件。

3、如果制备空白的样罐，其应装有同量的试剂(10mlHNO3)和0.5ml水。

4、把压力控制消解罐和压力控制附件的转换线连接起来。

5、校正温度探头后，从压力转换线进入口旁边的进口，把温度传感线插到微波炉内，并插到消解罐内温度传感器套内适当的深度。

6、选择分析微波消解系统的温度控制方式，设计加热程序。

7、加热结束，取出消解罐冷却至室温，在通风厨内打开消解罐，把样品转移到容量瓶内，并用蒸馏水洗涤消解罐内壁和安全膜，洗涤物一并转移到容量瓶内。

二、结果与结论

前面消解完成的样品转移到100ml容量瓶中，定容后过滤。然后用ICP光谱仪进行测定，其金属元素含量测定值。此制样测定结果值与标准值非常一致，最大的偏差Pb的测定值与标准值仅差2%。

应用分析微波样品处理系统，运行USEPA3051方法，证明微波消解方法快速且精密度好。电解槽阳极泥的微波消解ICP光谱测定方法与期望值非常一致。