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MASTER-18微波消解仪:微波消解粉末高速钢
2022-12-25
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一、前言

粉末高速钢是合金粉末的制成技术,在冶金技术较先进国家发展研发距今已逾二十五年历史,经过不断的改良及突破,研发出高质量的粉末合金高速钢,简称粉末高速钢。粉末高速钢制成与传统高速钢不同处在于制造程序上之差异,及加添些不足的金属元素,亦可依需求熔炼制出各种成份元素的钢料。大体上与传统高速钢一样分为Mo(钼)系及W(钨)系两大型系。Mo系的材料韧性较佳,W系的材料耐磨性较好,高温硬度较高,耐冲击较强。为检测粉末高速钢中的金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器


新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一) 

2.2、试剂

硝酸(68%),盐酸(37%),氢氟酸(40%)

三、实验方法

3.1、消解

精确称取粉末高速钢样品约0.2g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入2mL硝酸,再缓慢加入6mL盐酸和3mL氢氟酸,静置20min左右,待无明显反应,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

 

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

30

400

3.2、赶酸稀释

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上160℃赶酸至氢氟酸除尽,取下冷却后,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。

结果与讨论

实验选择的粉末高速钢样品,取样量为0.2g,采用王水+氢氟酸的混酸体系进行消解实验,最高实验温度200℃,保温30min左右,即可完全溶解。

五、注意事项

1、添加氢氟酸实验后需要进行赶酸处理,防止对玻璃器皿造成腐蚀和影响检测结果。

2、王水挥发性与腐蚀性较强,实验人员应做好防护。

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