一、前言

固体饮料是指以糖、乳和乳制品、蛋或蛋制品、果汁或食用植物提取物等为主要原料，添加适量的辅料或食品添加剂制成的每100克成品水分不高于5克的固体制品，呈粉末状、颗粒状或块状，如豆晶粉、麦乳精，速溶咖啡、菊花晶等，分蛋白型固体饮料、普通型固体饮料和焙烤型固体饮料3类。一直以来，固体饮料因品种多样、风味独特、易于存放而备受消费者青睐，尤其是那些富含维生素、矿物质等营养成分的固体饮料，可以及时补充人体代谢所需营养，更成为了许多人生活中离不开的好伴侣。选择一类固体饮料，采用微波消解对其进行前处理，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

新仪TANK微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等

2.2、试剂

硝酸(68%)

三、实验方法

3.1、消解

称取固体饮料样品约0.5g（精确至0.1mg）置于消解罐底部，缓慢加入10mL硝酸（样品加酸后剧烈反应，生成大量棕黄色氮氧化物），充分静置，待黄烟散尽后，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

表一

3.2、赶酸稀释

实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL左右，转移至烧杯中加水稀释，消解液澄清透明，样品可完全溶解。

3.3、取样量

重新称取固体饮料样品约1g（精确至0.1mg），将称好的样品置于消解罐底部，加入10mL硝酸，将消解罐放置在赶酸器上，缓慢升温至90℃保温10min，再升温至100℃保温30min，继续升温至120℃预消解至黄烟冒尽，取下冷却后，组装消解罐，按照如下设置参数分别进行消解实验：

表二

四、结果与讨论

实验选择的固体饮料样品，最大取样量为1g，加入硝酸充分预消解后，组装消解罐上机进行微波消解，最高实验温度180℃，保温40min左右，可完全溶解。

五、注意事项

1.样品与硝酸反应剧烈，应缓慢添加，同时实验人员应做好防护，防止液体溅出。

2.预消解时应分段升温，防止反应过于剧烈，样品冲出罐口。