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JUPITER微波消解仪:微波消解木质素磺酸钠
2021-10-19
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1前言

木质素是一类含有酚结构单元且性质稳定的天然高分子化合物,是自然界中含量仅次于纤维素与甲壳素的天然高分子聚合物,其最广泛的用途之一就是通过磺化改性转化为木质素磺酸盐,可用作混凝土减水剂、耐火材料、陶瓷等。采用微波消解的方法,将在常规条件下难消解的木质素在短时间内充分解离成单体,提高了分析工作效率和分析结果的准确性,同时该方法具有样品溶解完全、速度快,试剂消耗少,空白低,元素损失小、回收完全等优点,有利于对木质素磺酸钠的分析。

2仪器与试剂

2.1仪器

新仪JUPITER微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等

2.2试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%)


3实验方法

3.1样品结构

3.2酸体系探究

木质素主要成分为有机分子,使用具有强氧化性的硝酸和增强氧化性的过氧化氢进行消解。

3.3实验过程

使用硝酸、过氧化氢作为实验的消解试剂,称取木质素磺酸钠样品0.1g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸、1mL过氧化氢,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:


实验结束后,待冷却至60℃以下,将罐架转移至通风橱,缓慢打开罐盖,150℃赶酸至剩余液体约1mL,加水定容至容量瓶,消解液澄清透明,样品可完全消解。

3.4取样量

在上述试验条件下,木质素磺酸钠样品取样量为0.1g时的实验最高压力为2.0MPa左右,建议实验取样量控制在0.1g左右。

4结果

使用硝酸、过氧化氢对木质素磺酸钠样品进行消解实验,最高实验温度210℃,保温40min,取样量为0.1g时实验最高压力为2.0MPa,木质素磺酸钠样品可完全消解。

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