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JUPITER微波消解仪:微波消解硅钢
2021-08-31
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1前言

硅钢是含硅为1.04.5%,含碳量小于0.08%的硅合金钢,是电力、电讯和仪表工业中不可缺少的重要磁性材料,主要用于各种电机、发电机和变压器的铁芯。硅钢中的杂质元素在冶炼过程中易形成氮化物、碳化物等夹杂颗粒,不仅会抑制硅钢中晶粒长大,使硅钢片磁化困难,铁损增大,还会使钢材脱碳困难,严重损害产品性能,因此需对硅钢的纯度进行有效的检测。我们采用微波消解作为前处理的方法,该方法具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度良好,有利于对硅钢中元素的检测。

2仪器与试剂

2.1仪器

新仪JUPITER微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2试剂

硝酸(68%),盐酸(37%),氢氟酸(40%)

3实验方法

3.1样品状态

银色金属

3.2酸体系探究

硅钢主要成分为含锰的合金钢,使用对金属溶解能力强的王水以及溶解硅元素的氢氟酸进行消解。

3.3实验过程

使用硝酸、盐酸和氢氟酸作为实验的消解试剂,称取硅钢样品0.1g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入4.5mL盐酸、1.5mL硝酸、2mL氢氟酸,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

实验结束后,待冷却至60℃以下,将罐架转移至通风橱,缓慢打开罐盖,150℃赶酸至剩余液体约1mL,加水定容至容量瓶,消解液澄清透明,样品可完全消解。

3.4取样量

在上述试验条件下,硅钢样品取样量为0.1g时的实验最高压力达到1.8MPa左右,建议实验取样量控制在0.1g左右。

4结果

使用硝酸、盐酸和氢氟酸对硅钢样品进行消解实验,最高实验温度200℃,保温30min,取样量为0.1g时实验最高压力1.8MPa,硅钢样品可完全消解。

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