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MASTER-18微波消解仪:微波消解铈锆
2021-08-31
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1前言

铈锆氧化物固溶体由于具有优良的储氧、释放氧的功能而在汽车尾气三效催化剂中得到广泛应用。制备铈锆氧化物固溶体的方法主要有共沉淀法、反相微乳法和溶胶-凝胶法,还有一些其他制备方法。不同方法各有优缺点,对所得固溶体的纯度、比表面积、晶粒度、氧化还原能力都有影响。我们选择一种铈锆样品,采用微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器


新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

盐酸(37%),硫酸(98%),氟硼酸(40%

3实验方法

精确称取铈锆样品约0.05g(精确至0.1mg加入6mL硫酸,缓慢加入6mL盐酸,静置10min左右再补加6mL氟硼酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。

4结果

实验选取的铈锆样品取样量为0.05g,采用硫酸+盐酸+氟硼酸的混酸体系进行实验,最高实验温度220℃,保温1h左右,样品可完全消解。

5注意

1. 硫酸沸点较高,无法通过赶酸去除。

盐酸与硫酸混合时,会产生大量热量,同时挥发出大量氯化氢气体,实验中应缓慢添加试剂,同时实验人员应做好防护。

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