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JUPITER微波消解仪:微波消解碳棒
2021-05-20
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1前言

碳棒是碳弧气刨切割工艺中的一种必备的焊接前的切割耗材,具有耐高温,导电性良好,不易断裂等优点,适用于将金属切割成符合要求的形状。碳棒已广泛应用于国防、机械、冶金、化工、铸造、有色合金、轻化等领域,尤其是黑碳棒,也被用作陶瓷、半导体、医学、环保、实验室分析等领域,成为当今应用最广泛的非金属材料。然而碳棒中含有镉、汞、铅等重金属元素,废弃的碳棒不但污染环境,还可通过土壤或水体进入人体,危害人类健康,准确测定碳棒中的重金属元素含量具有重要意义。我们采用微波消解作为前处理的方法,实现了对碳棒快速完全消解,有利于后续对碳棒中重金属元素的测定。

2仪器与试剂

2.1仪器

新仪JUPITER微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%),高氯酸(70%),硫酸(98%)

3实验方法

3.1样品状态

消解前将碳棒研磨成粉末状。

3.2酸体系探究

碳棒主要成分为碳及微量无机杂质元素,使用具有强氧化性的高氯酸、硫酸、硝酸以及溶解硅元素的氢氟酸进行消解。

3.3实验过程

使用硝酸、硫酸、高氯酸和氢氟酸作为实验的消解试剂,称取碳棒样品0.02g(精确至0.01mg)于消解罐中,加入4mL硫酸、3mL硝酸、1mL高氯酸和1mL氢氟酸,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

05

600

3

210

65

600

实验结束后,待冷却至60℃以下,将罐架转移至通风橱中,缓慢打开罐盖,120℃赶酸至剩余液体约4mL,加水定容至100mL容量瓶,消解液澄清透明,样品可完全消解。

3.4取样量

在上述试验条件下,碳棒样品取样量为0.02g时的实验最高压力达到2.6MPa左右,建议实验取样量控制在0.02g左右。

4结果

使用硝酸、硫酸、高氯酸和氢氟酸对碳棒样品进行消解实验,最高实验温度210℃,保温60min,取样量为0.02g时实验最高压力2.6MPa,碳棒可完全消解。

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