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JUPITER微波消解仪:微波消解空气滤膜(石英)
2021-02-19
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1前言

近年来,随着我国工业的迅速发展和城市化的快速推进,大多城市上空频繁出现灰霾天气,这主要是由大气颗粒物(PM2.5)所致,PM2.5进入人体发生沉降后,会导致人体机能功能性障碍和不可逆转性损伤。石英空气滤膜采用高纯度石英纤维(SiO2)精制而成,不含任何粘合剂,特别适合高温排放颗粒物的收集过滤,有利于对大气颗粒物中重金属元素的检测。采用密闭加热的微波消解前处理方法,该方法试剂消耗少,空白低,元素损失小、回收完全,有利于对空气滤膜中重金属元素的分析。

2仪器与试剂

2.1仪器

新仪JUPITER微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%)

3实验方法

3.1样品处理

将处理空气滤膜所需的剪刀用超纯水清洗干净,用剪刀将空气滤膜剪碎称量。

3.2酸体系探究

空气滤膜(石英)主要成分是二氧化硅,选择对硅元素溶解能力强的氢氟酸和具有强酸性、氧化性的硝酸进行消解。

3.3实验过程

使用硝酸、氢氟酸作为实验的消解试剂,称取空气滤膜样品0.2g(精确至0.1mg)于消解罐加入8mL硝酸和3mL氢氟酸,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

05

600

3

210

35

600

实验结束后,待冷却至60以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖静置5min150℃赶酸至剩余液体小于1mL,加水转移定容至容量瓶,消解液澄清透明,空气滤膜样品可完全消解。

3.4取样量

在上述试验条件下,空气滤膜样品取样量为0.2g时的实验最高压力达到2MPa左右,建议实验取样量控制在0.2g左右。

 

4结果

使用硝酸、氢氟酸对空气滤膜(石英)样品进行消解实验,取样量为0.2g,最高实验温度210,保温30min,实验最高压力达到2MPa,样品可完全消解。

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