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微波消解仪进行样品预处理时常用的几种试剂
微波消解仪进行样品预处理时常用的几种试剂
2021-08-30
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微波是一种电磁波,是频率为300MHz-300GHz的电磁波,即波长在100cm到1mm范围内的电磁波。也就是说,波长介于远红外线和电波之间。微波消解装置可以快速有效地分解测定各种地表水、生活污水、工业废水中的化学需氧量(CODcr)、总磷(TP)、总氮(TN)。具有操作安全、轻便灵活、耐用等特点。
使用微波消解仪前,通常需要试剂对样品进行预处理,常用的4种试剂如下。
1、硝酸:硝酸是氧化侵蚀金属和有机物质,使之变成可溶性硝酸盐的强力氧化剂,可以溶解多种硫化物,通常与双氧水结合使用可以完全消化。主要用于脂肪、饮料、蛋白质、颜料和聚合物等有机样品,也应用于金属氧化物和土壤等。
2、氢氟:适用于消解含硅样品,它将硅酸盐转变为四氟化硅从样品中分离出来,与硝酸一起可以生成氧化钛、钨、铌、锆等,适合分解含硅样品。
3、硫酸:硫酸是许多物质的有效溶剂,可以完全破坏大多数有机化合物,迅速脱水碳化,热硫酸可以用于有机组织。虽然是氢氧化物、金属和矿石,但必须严密监视其温度。沸点超过了很多微波分解器内罐的限制温度,所以很多时候被用作辅助酸。
4、王水:它是一体积硝酸和三体积盐酸的混合物,其效力主要来自于两者反应产生的化亚硝酰NOCI。适用于黄金、白金、植物组织、废水等无机物的消化。王水可以从硅脉石中去除金属,但不能完全溶解。
注意事项
1、样品前处理酸的选择需要考虑哪些因素?
样品前处理酸的选择应该考虑仪器的需要、不同基质的样品需要选用不同酸的类型。
2、样品前处理是否需要赶酸?
一般需要,主要是降低空白值和保护分析仪器。
3、哪些种类的样品前处理的时候需要预消解?
对于蛋白质含量高的样品、油脂含量高的等反应剧烈的样品需要预处理。
4、实验中使用的器皿如何清洗?应该注意什么?
运行相应的清洗程序、泡酸(1:1硝酸浸泡24小时),使用前使用纯水冲洗,洗好的器皿不要长时间暴露在空气中。
5、无机物样品前处理中酸的纯度如何保障?
自行购买高纯度试剂,可以根据需要对不同厂家、批次的试剂做空白试验。
6、是否一定要使用容量瓶定容?
通常使用容量瓶定容,但经过计量的比色管也可以定容。

微波消解样品前处理的核心在尽量降低消解剂使用量,减少前处理时间的同时,较大限度得保证待测元素全部转化为可溶性的无机盐类物质,并且降低干扰物质的引入,降低待测元素测定难度。

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