一文解析消解仪的微波消解原理

作者:互联网 发布时间:2019-08-05

​消解仪是一种常用的样品前处理设备,按自动化程度可以分为半自动消解仪和全自动消解仪;按照原理可以分为电热消解仪和微波消解仪,目前都有比较成熟的产品,应用很广泛。

  电热消解仪原理

  电热消解仪,包括加热体,加热体通过加热主电路与交流电源连接形成加热回路,加热主电路包括依次串接的空气断路器、单相全桥整流滤波单元和Buck主电路;还包括设置在加热体上的温度传感器,温度传感器通过滤波放大单元分别与单片机和PWM控制驱动单元,单片机与PWM控制驱动单元相连接,PWM控制驱动单元通过隔离驱动单元与Buck主电路相连接;PWM控制驱动单元通过采样电阻对加热回路中电流采样;单片机的输出端连接有显示温度的输出设备,输入端连接有参数设定的输入设备 。

  采用上述结构后的电热消解仪采用功率开关,实现输出功率的精确调节,继而可以实现加热过程的精确控制。

   微波消解原理

  称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。

  1.体加热

  电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部。

  在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。

  2.过热现象

  微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其"供热"方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气"泡"的"核心",因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。

  3.搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109 次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。

  由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。

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