技术干货——葡萄糖微波水热法制备纳米碳球

作者:互联网 发布时间:2018-01-29

    炭微球材料由于其具有高密度、高强度、高比表面积以及在锂离子电池方面的应用前景,已经引起许多研究人员的兴趣。

碳微球的形状和大小显著影响着其电学性能。

 

    葡萄糖在水热条件下会发生许多化学反应,实验结果表明:炭微球的增长似乎符合LaMer模型。

当 0.5 mol·L-1 的葡萄糖溶液在低于140°C 或反应时间小于1h 时不会形成炭球,在此条件下反应后溶液呈橙色或红色并且粘度增强,表明有芳香族化合物和低聚糖形成,这是反应的聚合步骤。

当反应条件为0.5 mol·L-1、160℃、3h 时开始出现成核现象,这个碳化步骤可能是由于低聚糖之间分子间脱水而引起的交联反应,或者在先前步骤中有其它大分子的形成,然后形成的核在溶液中各向同性生长所致。

从现有的研究结果表明,传统制备过程其中反应时间较长, 在微波水热条件下反应时间大大缩短。

 

1、仪器与试剂

MDS-6G微波反应仪(上海新仪),鼓风干燥箱,电子天平,抽滤装置(有机滤膜),滤纸,玻璃棒

葡萄糖,去离子水,95%乙醇

 

新仪MDS-6G微波反应仪

2、纳米碳球的制备

用电子天平称取 6g 葡萄糖放入100mL反应釜内衬罐中,用移液管准确移取35mL去离子水(葡萄糖溶液的浓度为0.952 mol·L-1 )加入到上述反应釜中,用玻璃棒搅拌溶液,使葡萄糖全部溶解,然后装入反应罐中,用扳手拧紧反应罐,放入烘箱中。

设定反应条件为:温度 180°C,反应时间 2 h。待反应结束后,降至室温,取出反应罐,将釜内黑褐色溶液抽滤(用40 um有机滤膜),并及时清洗反应罐,抽滤时用去离子水和 95% 乙醇清洗至滤液为无色。

将样品用滤纸包好放入干燥箱中70℃干燥 4h。收集样品,称重并计算产率。

3、纳米碳球的表征

3.1 X-射线衍射分析

测定所制备碳球的晶型以判断该碳球所属的类型(如普通碳还是石墨型碳)

3.2 红外光谱分析

测定碳球的活性官能团,表征不同制备条件下得到的碳球活性官能团变化

4、结果与讨论

4.1实验数据

实验最终制备得到的纳米碳球的质量为 0.1255 g,根据下列化学方程式

 

4.2结论

以葡萄糖为原料,经微波水热法在制备纳米碳球,其具有的高密度、高强度、高比表面积的性能在锂离子电池等多方面具有广大的应用前景。

碳微球的形状和大小也显著的影响着其化学性能。因此,严格控制反应条件,特别是控制反应的时间和温度对纳米碳球的粒径有大的影响。

采用二次水热能得到较为理想的产物。二次水热是一种分离核与生长过程的极端措施。

基本思路是:首先制备出单分散或类单分散的 “晶核”,接着,在适当的条件下,使单体围绕“晶核”;接着,在适当的条件下,使单体围绕“晶核”均匀的长大,最终形成单分散碳微球。

水热法制备碳球的优缺点

优点:

工艺流程简单、可连续生产、原料便宜、安全无毒;产物粒径小、分布均匀、颗粒团聚轻、晶形好且可控、不需高温烧结,省去了研磨以及由此带来的杂质,避免缺陷。

缺点:

反应在密闭容器中进行,无法观察生长过程、对设备要求高(耐高温高压的钢材,耐腐蚀的内衬)、技术难度大(温压控制严格);安全性能差。

影响碳球形成的因素

葡萄糖的起始浓度、反应温度、反应时间和清洗过程都直接影响碳球的粒径分布,其中反应时间对颗粒粒径影响很大,随着反应时间的延长,纳米碳球团聚更加严重。因此反应时可以通过控制起始浓度、反应温度和反应时间从而控制碳球的大小。

制备碳球其他简易方法

化学气相沉积法、化学气相冷凝法、还原法、模板法、高温热解法、电弧放电法等