微波消解锂云母

作者:互联网 发布时间:2019-08-05

锂云母中锂铯的检测是锂云母分析中的经常性检测项目。样品通常采用氢氟酸一硫酸分解。为了提高锂云母样品的消解效率,采用微波消解的方法对其进行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续对锂元素的准确快速测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器


新仪MDS-6G微波消解仪ECH-2赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%),盐酸(37%),氢氟酸(40%

3实验方法

3.1 样品前处理

将样品碾碎,粉碎效果越好消解难度越低。

3.2 微波消解样品

取适量样品,加入混酸,静止3min-15min,观察反应状况,如无明显反应,组装消解罐,进行微波消解。

3.3 消解条件的探究

硝酸是重金属消解最常用的酸,也是很多消解实验的基础酸。硝酸具有很强的酸性和氧化性,且绝大多数硝酸盐易溶于水,为后续测试带来方便,我们首先选用硝酸进行实验。

3.3.1 消解用酸

硝酸消解样品常用温度为180℃,这个温度下硝酸具有极强的氧化性,可以溶解大部分样品,当温度升至200度时,该样品仍存在大量沉淀。

采用硝酸与盐酸的混合体系来消解样品,仍然存在白色沉淀。

加入氢氟酸后,样品完全消解。

3.3.2 取样量

经过试验,此混酸体系下样品的的量在0.1-0.15g左右可消解完全。

4结果

锂云母样品取样量在0.1-0.15g,加入5mL硝酸、2mL盐酸和1mL氢氟酸,200℃下消解20分钟,可将样品消解为澄清透明状态。