微波消解-原子吸收分光光度法测定黑凉粉中的铅

作者:互联网 发布时间:2019-08-05

1前言

黑凉粉是选用大自然草本植物仙草(凉粉草)以先进工艺提炼取液精制而成,具有仙草固有香味及清凉本性,清热消暑,风味清香,是传统风味纯天然黑色食品。 黑凉粉中含丰富的果胶和纤维素,是种老少皆宜,家庭、旅游的清凉绿色食品。《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定》,本标准规定了食品中铅的含量及检测方法。通过微波消解方法对黑凉粉样品进行前处理,有利于后续原子吸收对样品中铅元素含量的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器


新仪 TANK微波消解仪,TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一),原子吸收分光光度计,铅空心阴极灯


2.2 试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%

3实验方法

3.1 样品制备

将黑凉粉样品,烘干后粉碎备用


3.2预消解

精确称取样品0.5g(精确至0.1mg)左右,置于消解罐底部,加8mL硝酸,放在赶酸器上150℃预消解15min

3.3 微波消解

预消解结束后,将消解罐取下冷却至室温,补加2mL过氧化氢,静置10min左右,观察反应状况,若无明显反应,组装消解罐,按照以下参数微波消解:


3.4赶酸定容

冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。


3.5 配制标液

3.5.1 铅标准中间液(1.00mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。

3.5.2 铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL0.500mL1.00mL2.00mL3.00mL4.00mL100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L5.00μg/L10.0μg/L20.0μg/L30.0μg/L40.0μg/L

3.6标准曲线

波长283.3nm,光谱带宽0.4nm,滤波系数0.1,灯电流2.0mA

3.7升温程序


黑凉粉样品中铅含量为1.013μg/g测量结果的RSD=3.89%,表明重复性较好。

参考文献

[1] GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定

注意事项

样品要自然风干,去除水分。100℃左右样品会有较剧烈的反应,需要进行预消解。

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