微波消解-原子吸收分光光度法测定龟苓膏中的铅

作者:互联网 发布时间:2019-08-05

1前言

龟苓膏是一种日常生活中最常见的滋阴补肾的补品,龟苓膏常常被当种一种保健品在食用,龟苓膏含有多种对人体健康有好处的元素,可以促进人体的新陈代谢,提升个人的免疫力,其中氨基酸的含量更是多达七种以上,不管是老人,还是年轻人都是可以服用龟苓膏养生的,由其是对于一些皮肤干燥的朋友来说,龟苓膏更是治疗皮肤干燥,痘痘,口腔溃疡的一个最好的选择。《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定》,本标准规定了食品中铅的含量及检测方法。通过微波消解方法对龟苓膏样品进行前处理,有利于后续原子吸收对样品中铅含量的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK微波消解仪TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一),原子吸收分光光度计,铅空心阴极灯


2.2 试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%

3实验方法

3.1 样品图片


3.2预消解

精确称取样品1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加8mL硝酸,放在赶酸器上150℃预消解15min

3.3微波消解

预消解结束后,将消解罐取下冷却至室温,补加2mL过氧化氢,静置10min左右,观察反应状况,如无明显反应,组装消解罐,按照以下参数微波消解


3.4赶酸定容

冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

3.5 配制标液

3.5.1 铅标准中间液(1.00mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL1000mL容量瓶中加硝酸溶液(5+95)至刻度混匀。

3.5.2 铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL0.500mL1.00mL2.00mL3.00mL4.00mL100mL容量瓶中加硝酸溶液(5+95)至刻度混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L5.00μg/L10.0μg/L20.0μg/L30.0μg/L40.0μg/L

3.6升温程序



3.7标准曲线

波长283.3nm,光谱带宽0.4nm,滤波系数0.1,灯电流2.0mA

龟苓膏样品中铅含量为0.062μg/g测量结果的RSD=5.52%,平行性良好。

参考文献

[1] GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定

注意事项

样品中铅含量偏低时,可根据要求适当增加取样量。取样时将样品置于消解罐底部,防止挂壁。

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