技术干货——微波消解前处理测定烟用丝束中二氧化钛

作者:互联网 发布时间:2018-05-21

二氧化钛在烟用丝束生产过程中的主要作用是纤维的增白和消光,但其在加工过程浆液中容易团聚,附在纤维表面,在丝束成型后的运行过程中产生摩擦时,使纤维易断裂,进而产生飞花现象,因此控制丝束中的二氧化钛含量显得尤其重要。

  

 

通常采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟用丝束中二氧化钛(TiO₂)含量,本实验对试样的消解条件及干扰消除方法等进行了探讨。

 

结果表明:

(1)在0.2g试样中加入6 mL硝酸、2 mL过氧化氢及1 mL氢氟酸进行程序升温微波消解,可以得到澄清、透明的消解液。

(2)采用在线加入钪(45Sc)内标,测定同位素为47Ti,在碰撞池气体流速为1.9~2.1 mL/min条件下,能有效消除基体干扰和基线漂移。

(3)Ti检出限0.0013μg/mL,重复性RSD≤5%,回收率97.3%~101.5%。

(4)采用t检验对所建立方法与行业标准方法(YC/T 169.11-2009)测得结果进行分析,发现无明显差异性。

本方法也适用于其它金属元素测定。

 

实验部分 

一、仪器与试剂

1、仪器

Master-16 超高压微波消解仪(配套16位消解罐); ECH-Ⅱ 控温电加热器;AL204 电子分析天平;Milli-Q 超纯水机。

 


 

Master-16超高压微波消解仪

 

2、试剂

100 mg/L Ti 标准溶液(1 % 硝酸介质);

调谐溶液:1 μg / L 锂、铍、镁、铈、铟、铅、铀混合标准溶液(1 % 硝酸介质);

100 mg/L Sc 内标溶液(1 %硝酸介质);

65%( 质量分数)硝酸、30%(质量分数)过氧化氢、40 %(质量分数)氢氟酸(优级纯);

超纯水(电阻率≥ 800 kΩ)

 

二、试验方法

1、准备工作

为防止实验器具污染,微波消解罐采用加入10mL 硝酸进行微波消解清洗(常温15 min 升温至150℃,保持15 min),其他器具、器皿须在15 % 硝酸溶液浸泡48 小时后用超纯水清洗干净、置于专门区域晾干后使用。

 

2、消解程序

 

 

三、结果与讨论

通过试验,优化了前处理过程,选择了合适的同位素、ICP-MS 碰撞气体流速及采用内标法等有效消除了干扰,建立了微波消解- 电感耦合等离子体质谱测定烟用丝束中二氧化钛的含量。

回收率在97.3 % ~ 101.5 % 之间,重复性RSD ≤ 5%,检出限为0.0013μg/mL。

此方法具有快捷、操作简单、影响因素少、准确度高等特点,能满足对丝束中二氧化钛的有效监控要求。

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