微波消解:火焰原子吸收测定土壤中的铬含量

作者:互联网 发布时间:2017-07-24

土壤是经济社会可持续发展的物质基础,关系到人民群众的身体健康,关系到美丽中国的建设。保护好土壤环境是推进生态文明建设和维护国家生态安全的重要内容。

 土壤中重金属元素残留是造成土壤污染的罪魁祸首之一。土壤中,铬是一种广泛的存在,如果发生了铬污染,人体经常接触或过量摄入,有可能会引起鼻炎、结核病、腹泻、支气管炎、皮炎等。

 

 

因此,铬的测定,也是防治土壤污染的一项重要工作。本实验依据标准HJ 491-2009 土壤中铬的测定:火焰原子吸收分光光度法,对土壤样品中的铬含量进行测量。 

火焰原子吸收测定土壤中的铬含量

仪器与试剂

TANK微波消解仪、PG原子吸收光度计、赶酸仪、玻璃仪器等;高氯酸(70%,GR)、硝酸(70%,GR)、盐酸(37%,GR)、氢氟酸(40%,GR)、铬标液(GSB04-1723 -2004)、去离子水。

 

新仪TANK微波消解仪

取样

将采集的土壤样品风干,去除异物并研磨,过100目筛后保存待用。

微波消解

取2.2中的土壤样品0.3g,精确到0.0001g,放入消解罐,同时准备样品空白。向消解罐中分别加入6mL硝酸,3mL氢氟酸,3mL盐酸和2mL高氯酸,组装好后放入消解仪,设置消解参数,进行消解:

 

温度/℃

升温时间/min

保温时间/min

压力/psi

220

15

30

400

 

待冷却后,取出内罐,用赶酸器140℃赶酸至近干,转入50mL容量瓶,纯水定容。

 

标准溶液

 

硝酸/mL

铬标准贮备液/mL

定容体积/mL

S1 0.0

1.0

0.0

100

S2 1.0

1.0

0.1

100

S3 2.0

1.0

0.2

100

S4 3.0

1.0

0.3

100

S5 4.0

1.0

0.4

100

S6 5.0

1.0

0.5

100

 

原子吸收火焰法

波长357.9nm,光谱带宽0.2nm,滤波系数0.3,灯电流4mA,计算方式为连续法。

曲线方程:[A]=K1[C]+K0

K1=0.0478,K0=0.0057

线性相关系数:0.99925

 

加标回收率

样品含量/μg·mL-1

标准添加量/μg·mL-1

测定总值/μg·mL-1

回收率/%

RSD/%

0.196

0.200

0.376

90

2.1 

结论

利用微波消解-火焰原子吸收法测得采集的土壤样品中,Cr含量为32.67mg/kg,回收率90%,RSD为2.1%,整个方法快速准确。

 

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