微波消解:火焰原子吸收测定土壤中的镍元素

作者:互联网 发布时间:2017-06-19

土壤是经济可持续发展的物质基础,关系到每一个人的身体健康。关系到“蓝天常在、青山常在、绿水常在”这样一个美丽中国的建设。

而土壤中的元素残留往往会造成污染。例如镍元素就可以在土壤中富集。土壤中的镍主要来源于岩石风化,大气降尘,灌溉用水(包括含镍废水),农田施肥,植物和动物残体的腐烂等。

过多的镍元素,将对植物的生长产生极大的不利因素,因此测定土壤中的镍元素含量十分有必要。

火焰原子吸收分光光度法测定土壤镍含量 

仪器与试剂

TANK微波消解仪、PG原子吸收光度计、赶酸仪、玻璃仪器等;高氯酸(70%,GR)、硝酸(70%,GR)、盐酸(37%,GR)、氢氟酸(40%,GR)、镍标液(GSB04-1740 -2004)、去离子水。


新仪TANK微波消解仪

 

取样将采集的土壤样品风干,去除异物并研磨,过100目筛后保存待用。 

微波消解取2.2中的土壤样品0.3g,精确到0.0001g,放入消解罐,同时准备样品空白。向消解罐中分别加入6mL硝酸,3mL氢氟酸,3mL盐酸和2mL高氯酸, 装好后放入消解仪,设置消解参数,进行消解:

 

温度/℃

升温时间/min

保温时间/min

压力/psi

220

10

30

400

 

待冷却后,取出内罐,用赶酸器140℃赶酸至近干,转入50mL容量瓶,纯水定容。

标准溶液

 

硝酸/mL

锌标准贮备液/mL

定容体积/mL

S1 0.0

1.0

0.0

100

S2 0.5

1.0

0.05

100

S3 1.0

1.0

0.1

100

S4 1.5

1.0

0.15

100

S5 2.0

1.0

0.2

100

S6 3.0

1.0

0.3

100

原子吸收火焰法

波长232.0nm,光谱带宽0.2nm,滤波系数0.3,灯电流4mA,计算方式为连续法。

  

曲线方程:[A]=K1[C]+K0

K1=0.1086,K0=0.0082

线性相关系数:0.99903

加标回收率

样品含量

  /μg·mL-1

标准添加量

 /μg·mL-1

测定总值

  /μg·mL-1

回收率

/%

RSD

 /%

0.334

0.500

0.789

91

2.3 

结论

利用微波消解-火焰原子吸收法测得采集的土壤样品中,Ni含量为55.67mg/kg,回收率91%,RSD为2.3%,整个方法快速准确。

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