土壤消解

作者:互联网 发布时间:2017-02-07

电热板消解与微波消解法测定土壤中的环境有效态金属元素的比较
测定土壤中重金属元素的总量时,常常使用各种酸或混合酸进行土壤样品的消解(即溶样)。消解的作用是:溶解固体物质、破坏土壤中的有机物、将各种形态的金属转变为同一种可测态。土壤消解原则:选用优级品酸,并采用少量多次用酸原则。
电热板消解方法一:称取土样0.5-2.00g,置于聚四氟乙烯坩埚中,加入少量水润湿。加入硝酸-盐酸(3+1)混合酸8ml,摇匀浸泡过夜。次日置于电热板上加热消解。电热板温度应调至100℃左右较低温度,至残余酸量较少时,加入2ml氢氟酸,稍调高温度继续消解。至残余酸量较少时,加入3ml高氯酸,调高温度继续消解。高氯酸消解过程中释放大量白烟,坩埚内残余酸消耗殆尽,消解土样呈半固体的滚动状态时,消解过程基本完成。冷却后用水转移至50ml容量瓶中,定容摇匀。此溶液可放入冰箱中保存。
电热板消解方法二:称取约0.5000g土样于25ml聚四氯乙烯坩中,用水润湿,加入10ml盐酸,电热板低温加热溶解2h。加入15ml硝酸继续加热,至余5ml。加入5ml氢氟酸并加热分解氧化硅及胶态硅酸盐。最后加入5ml高氯酸加热蒸至近干。再加入(1+5)硝酸1ml,加热溶解残渣,加入0.25g硝酸镧,溶解定容至25ml,同时做全程序试剂空白。
电热板消解方法三:准确称取0.1-0.3g(精确至0.0002g)试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿,加入5ml盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解蒸至2-3ml时,取下稍冷。加入5ml硝酸,4ml氢氟酸,2ml高氯酸。加盖后于电热板上中温加热1h左右。然后开盖继续加热除硅,应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色物消失后,开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况,可再加入2ml硝酸,2ml氢氟酸,1ml高氯酸,重复上述消解过程。取下稍冷,用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1ml(1+5)硝酸溶液温热溶解残渣。转移至25ml容量瓶中,加入3ml5%磷酸氢二铵溶液,冷却后定容摇匀.

 微波消解/ICP-AES法 

1. 实验部分  1.1 仪器  1) 微波消解系统:上海新仪微波化学科技有限公司的Master-16型高通量微波消解仪,带16个高压消解罐  2) 等离子体发射光谱:美国热电公司的 IRIS 1000全谱直读型ICP-AES(双向观察) 1.2 试剂  1) 混合标准溶液:用美国 SPEX公司的金属标准储备溶液稀释而成,酸度为5%(V/V) 的硝酸,浓度分别为1ug/mL、2ug/mL、5ug/mL,元素包括需要研究的16种(Ag、Al、As、Ba、Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sn、Sr、V、Zn) 2) 优级纯的硝酸(65%)、盐酸(35%)、双氧水(30%) 3) 试剂用水为去离子水 1.3 试验步骤  1) 土壤样品预处理:土壤样品采取后自然风干,用玛瑙研钵研磨,通过100目筛。 2) 微波消解:准确称量0.500克样品,放入干净TFM样品消解罐中,加入6mL 硝酸、3mL盐酸和0.25mL双氧水。以试验获得的最佳功率、时间和温度(见表1)进行消解。消解完毕后,冷却15分钟,打开消解罐,转移消解液于50mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度,上ICP-AES进行测定。整个消解过程只需45分钟。  

2. 结果与讨论  1) 本文是以EPA3050B为基础,对大部分样品来说,此方法不是全溶解技术,但这是一个 非常强的消解过程,可以溶解环境分析中需获得的元素。对于嵌入在硅酸盐结构中的元素,通常不能被此方法溶解,就像在环境中它们通常不移动一样。  2) 精密度:取六份黄土平行样品,按照样品分析步骤进行微波消解和测定,其精密度RSD 除了Ag、As、Pb在5%左右外,其他各元素均在2%左右。  3) 回收率:在黄土样品中加入一定量(和实际样品含量相当)的待测元素的标准溶液,按 样品分析步骤进行微波消解和测定,其加标回收率在85.0-97.0%。   4) 对照试验:取黄色红壤和黄土样品分别以微波消解和传统的酸解法处理样品,ICP-AES 测定,结果表明,两种样品消解技术的相对误差RSD均在10%以内,数据基本吻合。 5) 样品测定: 我国土壤类型繁多,成土母质及成土过程差异很大。我们用此方法对黄红 壤、黄色石灰岩、黄棕壤、栗钙土进行了测定,结果较好(略)。                      

研究结果表明,用微波消解技术结合ICP-AES测定土壤中16种环境有效态金属元素,与传统酸解法处理样品相比,不但结果基本一致,而且微波消解更具有快速、高效、试剂用量少、不易沾污、减少了酸气对分析人员的伤害等优点,能满足环境分析的要求。


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